摘 要：钨钼难熔金属涂层具有独特的物理和化学性质，在封接、热辐射等领域有着重要应用。本文主要介绍了粉末烧结法制备钨钼涂层的过程以及应用领域。

关键词：粉末烧结；钨钼；涂层

钨和钼是难熔金属，熔点较高，分别为3410℃和2610℃。他们的高温性能好，在高温（2000～3000℃左右）下工作仍有较好的机械强度和低的蒸汽压。所以这两种金属的涂层可广泛用于耐磨、耐蚀、封接和辐射材料，如火箭发动机喷管涂层材料、药型罩材料、陶瓷金属封接以及辐射涂层等。厦门虹鹭钨钼工业有限公司作为上市公司厦门钨业的子公司，依托国家钨材料工程技术研究中心，从事了大量国际热核聚变堆（ITER，International Thermonuclear Experimental Reactor）的研究工作。制备钨钼涂层的方法有很多种，如等离子喷涂、气相沉积（PVD，CVD）、粉末烧结法等。本文重点讨论粉末烧结法制备钨钼涂层的方法以及应用。

1 粉末烧结法

粉末烧结法就是先将基体材料进行研磨、清洗，在还原性气氛或者真空中烧结一层钨钼涂层，使其具有特殊的性能，即可进行封接其他材料，有可赋予涂层新的性能[1]。采用粉末烧结法制备钨钼涂层的工艺流程如图1所示。基体材料本身表面的光洁度、平整度、尺寸不一定满足技术要求，这就需要对基体材料经过研磨加工，以使形状尺寸达到设计要求，同时具有一定的光洁度。而且还要对基体材料进行清洗以免杂质影响涂层与基体的结合。钨钼粉末的配浆是粉末烧结法的关键，也是影响涂层性能的内在因素。对于不同基体，不同的使用条件以及不同用途的要求，粉末配浆的配方是不一样的，许多的实验研究都是围绕这方面进行。浆料配方中的主体是钨钼粉末，用途不一样，配方中的其他粉末也是不一样的，比如，如果涂层是与陶瓷进行封接的，配方中除了有钼粉外，，还需要添加一些氧化物陶瓷粉末，如氧化铝、二氧化硅、氧化锰等，只有这样，基体才能与涂层形成牢固的化学结合，不至于脱落。通常配浆还需要添加一些易挥发的有机溶剂，如松油醇，和有机粘结剂，如乙基纤维素，这样配置成的浆料才能适合丝网印刷。丝网印刷机可以将浆料均匀、准确地涂敷在基体表面。可以根据需要，通过印刷的次数来控制涂层的厚度。基体上印刷好涂层后需要立刻放到高温炉中进行烧结，以免沾染灰尘和杂质。烧结通常可以在通氢气的钼丝炉或者真空钼丝炉中进行。这样得到的最终涂层不仅自身有一定的强度，而且还能与基体牢固地结合在一起[2]。

2 陶瓷与金属的封接应用

粉末烧结法是陶瓷与金属封接应用中发明最早、最成熟的应用之一。陶瓷与金属的封接过程中，除了使用钨、钼难熔金属粉末外，还需要添加少量低熔点的金属粉（如Fe、Mn或Ti），最先发明的配方是W-Fe混合粉，后来发明的Mo-Mn混合粉适应性更强，得到迅速推广。目前绝大多数研究所和企业选用Mo-Mn配方，所以通常也称为钼-锰法。到目前为止，Mo-Mn法在陶瓷表面的金属化过程还未有统一的说法，尤其是对Al2O3陶瓷表面与Mo-Mn粉末烧结形成金属化层有许多种解释，没有得出公认的结论，但是比较统一的认识是，在高温烧结条件下，金属化层中的Mn形成MnO，而Mo仍保持金属态，为疏松层。MnO与陶瓷中的玻璃相或氧化物（Al2O3、SiO2、CaO）互相作用，溶解和扩散形成了新的熔融液体相，降低了粘度，增加了流动性，尤其对Al2O3有明显的溶解作用。由于毛细管作用，同时向钼疏松层渗透和扩散，最终扩散到整个金属化层，使Al2O3陶瓷与金属化层牢固地结合在一起。在整个金属化层中，钼起到支撑作用，玻璃相填充在其中，所以正是有钼的存在，起到了提高金属化强度的作用，进而才能在金属化上进行镀镍、钎焊，进而实现陶瓷与金属的封接。一般来讲，采用标准瓷件法测试陶瓷与金属的封接强度要在90MPa以上且断裂面在陶瓷侧，才能认为该器件为可靠的。

3 钨钼加热体的应用

钨钼难熔金属本身可以作为热场的加热材料，特别是钨。根据实际加热的情况，钨的丝材、棒材和片材可制成特定的形状，安装在工作室中，对样件进行加热。在加热的过程中，钨的内部再结晶，会产生蠕变，进而导致材料变脆，影响加热体的寿命。为了提高钨的再结晶温度，通常的方法是在钨材料中掺杂K、Al、Si等。但是在一些特殊领域，如蒸镀、MOCVD中，这些杂质会带入到最终产品里，良率会下降。厦门虹鹭钨钼工业有限公司通过技术公关，通过粉末烧结法开发了含有纯钨涂层的钨发热部件。通过测试，该部件表面的热辐射系数在0.7-0.75之间，比一般没有涂层的钨发热体高20～25%左右，使用寿命基本上可以延长一倍左右，并且该涂层的纯度较钨基体没有明显的变化。

4 石墨与铜的焊接应用

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